礦山銀元素測定實驗分析

2013-11-21 09:35:35
   銀在地殼中的平均含量為1 x 10-7,在自然界中,銀主要以硫化礦物的形式存在,大部分是伴生在銅礦、銅鉛鋅多金屬礦、銅鎳礦和金礦中。在開采和提煉銅、鉛、鋅、鎳和金時,銀含量達5 g/t既可以綜合利用。本文就使用的硫脲介質一火焰原子分光光度計法存在的問題進行分析研究,根據礦山礦石特性,提出采用王水介質一火焰原子分光光度計法,解決了化驗工作中存在的問題,提高了分析化驗的準確度與精確度。
 
   礦石礦物組成簡單,金屬礦物以黃銅礦為主,磁黃鐵礦、黃鐵礦次之,局部含微量方鉛礦,礦石中硫的平均含量為4. 97%,硫化相銅:氧化相銅:結合相銅為12.9:1:7.2,礦石自然類型為硫化礦石。
 
   樣品的制備
(1)  實驗溶劑制備。①4%硫脲溶液:稱取硫脲4. 000g于150mL燒杯中以蒸餾水定容至100mL,溶解后液體清澈,即可冷卻備用。②王水溶液:鹽酸30mL、硝酸10mL混合,靜置半小時待溶液呈棕紅色即可備用。以上兩種溶液均要求現用現配,不可久置。
(2)  銀的標準溶液配制。①銀標準溶液:分析純0. 100 0g純銀99. 9%于燒杯中加入l0mL硝酸加熱溶解,蒸餾水沖洗轉移至1 000mL棕色容量瓶定容,搖勻,靜置。此標準Ag濃度為100g/mL。②銀標準系列的移?。簭哪敢褐幸迫?0mL至l00mL容量瓶中,蒸餾水定容,此為子液,溶液濃度l0ug/mL。待子液靜置后再從中分別移取0、1、2、3、4mL至50mL容量瓶中,加人王水3mL,蒸餾水定容靜置。此標準系列的濃度為0. 0000、0.200 0、0. 400 0 、0. 600 0 、0. 800 0ug/mL。
(3)  試驗樣品的制備。①硫脲介質法:準確稱取0. 300 0g銅精粉于150mL燒杯中,加入l0mL濃鹽酸,加蓋表面皿于電熱板低溫處緩慢加熱至樣品澄清,加入5mL濃硝酸繼續在低溫處蒸至凈干后冷卻至室溫,加入5mL高氯酸,電熱板中溫處蒸姜.鹽狀,冷卻至室溫。再次反復加入5mL高氯酸3次直至樣品中黑色顆粒物退去消失,樣品呈純色濕鹽狀。加入王水5mL處理后的樣品中,少量蒸餾水沖洗表面皿及杯壁,在電熱板低溫處煮沸,冷卻至室溫。將樣品轉移至50mL的比色管中,加入4%硫脲溶液5滴,用去離子水定容至刻度,搖勻,靜置待測。②王水介質法:稱取0.300 0g銅精粉于150mL燒杯中,加入4%硫脲溶液潤濕,10mL濃鹽酸,加蓋表面皿于電熱板低溫處緩慢加熱至樣品澄清,加入5mL濃硝酸繼續在低溫處蒸至凈干,放下冷卻至室溫。加入6—8mL高氯酸,在電熱板中溫處蒸至濕鹽狀,冷卻至室溫后,反復加入6-8mL高氯酸2~3次直至樣品中黑色退去呈純色。王水3mL加入處理后樣品中,少量蒸餾水沖洗表面皿及杯壁,再次于電熱板低溫處煮沸,冷卻。將樣品轉移至l00mL的容量瓶中,以去離子水定容至刻度,搖勻,靜置備測。
 
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